Akurasi Hasil Pengujian | Jaminan Mutu Pengujian

Dalam suatu analisis sampel lingkungan maka diwajibkan untuk mengetahui jaminan mutu dari hasil pengujian. Data dapat dipertanggung jawabkan bila jaminan mutu pengujian dapat dijalankan dengan benar.


Nilai yang dihasilkan dalam suatu analisis atau pengukuran disebut juga "nilai terukur". Untuk mendapatkan nilai terukur maka dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu :

• Nilai benar dari suatu analisis atau dapat dikatakan nilai yang terkandung dalam rentang ketidakpastian  suatu analisis disingkat µ
• Kesalahan Sistematika, Dalam faktor ini lebih kearah penyimpangan atau bias dalam pengukuran. Banyak faktor yang menentukan bias ini, bisa dari alat, preparasi, mood personel, dan juga daya listrik dan lain-lain.
• Kesalahan  Acak, Kesalahan ini tanpa kita sadari karena didasari oleh situasi dan kondisi pada saat analisis berlangsung. Kesalahan acak ini dapat mempengaruhi presisi hasil pengukuran dalam hal ini dalam melakukan duplo.

Dari faktor - faktor yang mempengaruhi diatas maka dalam analis sedapat mungkin untuk meminimalisir kesalahan dalam suatu analisis agar dapat menghasilkan nilai yang masuk kedalam akurasi hasil pengukuran.

Pengertian Akurasi Hasil Pengukuran  itu apa sih ???

Akurasi adalah kedekatan suatu hasil pengujian atau rerata hasil pengujian ke nilai yang sebenarnya. Akurasi hasil pengujian ini dapat menggunakan bahan acuan CRM sehingga nilai hasil pengujian yang didapat dapat dibandingkan dengan nilai yang di sertifikat crm. Nilai tersebut dihitung kemudian didapatkan  %Recovery  yang dapat dilihat apakah nilai persen recovery masih di rentang keberterimaan atau tidak. Jika tidak maka perlu dikaji ulang faktor - faktor yang menyebabkan nilai tersebut diluar rentang batas keberterimaan.

A. Penentuan Akurasi

• Secara langsung dengan pengulangan pengujian terhadap bahan acuan bersertifikat (certified reference material, CRM) atau penambahan larutan standar kedalam sampel (spiking) dengan tetap memelihara rantai ketertelusuran ke sistem SI.
• Secara tidak langsung dapat dilakukan dengan membandingkan dua metode atau lebih yang memiliki prinsip yang berbeda terhadap pengujian sampel yang sama. 

B. Penentuan Truennes dan Bias

• Trueness

Trueness sering dinyatakan sebagai akurasi merupakan perbandingan antara nilai rerata hasil pengulangan pengujian dengan nilai benar dari CRM yang dinyatakan dalam prosentase :

Dimana;

            x̂  =  rerata hasil pengulangan pengujian
            μ = nilai benar atau nilai acuan dalam CRM 

Bila hasil trueness 100% maka pengulangan pengujian yang dilakukan memiliki akurasi yang sangat baik. Tetapi dalam praktek analisis bias lebih umum digunakan daripada trueness.

• Bias

Bias diungkapkan dalam nilai mutlak yang merupakan selisih nilai rerata hasil pengulangan pengujian dengan nilai benar dari CRM :

Seringkali bias diungkapkan dalam nilai relatif :

Hasil pengulangan pengujian diharapkan memiliki nilai bias = 0 dalam satuan pengujian atau diungkapkan dalam 0 %.  

C. Penentuan Akurasi dengan Recovery Test

Pengujian analit seringkali tidak langsung diukur namun dilakukan preparasi yang meliputi antara lain:  pelarutan, distilasi, destruksi, ekstraksi. Agar hasil pengujian mempunyai akurasi tinggi maka efisiensi pelarutan, distilasi, destruksi atau ekstrasi terhadap analit seharusnya memiliki efisiensi 100 %.

Dengan efisiensi 100 % maka dapat dipastikan bahwa tidak ada penambahan analit karena kontaminasi atau hilangnya analit karena penguapan, adsorpsi atau absopsi selama proses preparasi sampel. Untuk mengecek efisiensi proses preparasi dan pengujian terhadap sampel maka dilakukan uji perolehan kembali (recovey test, %R) yang merupakan perbandingan nilai terukur dengan nilai target:

Dari gambar diatas dapat disimpulkan bahwa :

• Jika % Recovery yang didapat kurang dari 100 % maka dapat dipastikan bahwa efisiensi proses preparasi dan pengujian terjadi proses penguapan, absorpsi, adsorpsi atau interferensi / pengganggu yang dapat mengurangi nilai terukur.
• Jika % Recovery yang didapat lebih dari 100 % maka dapat dipastikan bahwa efisiensi proses preparasi dan pengujian terjadi dipengaruhi oleh adanya kontaminan bahan kimia, adanya kontaminan peralatan, adanya kontaminan pada kondisi akomodasi lingkungan ataupun pengaruh dari interferensi / pengganggu yang dapat menambah nilai terukur.

D. Ketentuan Penambahan Analit

Untuk memberikan pengaruh yang nyata terhadap evaluasi akurasi, maka harus dilakukan penambahan analit (spike). Penambahan analit ini harus mengikuti ketentuan - ketentuan sebagai berikut :

1. Konsentrasi akhir sampel setelah ditambahkan analit (spiked) berkisar antara 2 – 5 kali konsentrasi sampel sebelum ditambahkan analit (unspiked); 
2. Nilai konsentrasi sampel yang telah ditambahkan analit tidak boleh melebihi batas rentang kerja tertinggi pada ruang lingkup metode pengujian yang digunakan. 
3. Konsentrasi sampel yang telah ditambahkan analit harus masuk dalam regresi linear kurva kalibrasi yang digunakan.

Analit yang ditambahkan ke sampel harus memiliki sifat-sifat, antara lain adalah memiliki matrik hampir sama dengan sampel, analit juga memiliki kelarutan hampir sama dengan sampel dan analit harus mempunyai keadaan oksidasi sama dengan sampel.

Selain itu, hal yang harus dipertimbangkan adalah

1. Analit yang ditambahkan ke sampel berbentuk padatan bila memungkinkan atau larutan yang sangat pekat. 
2. Tidak merubah matrik sampel serta menghindari pengenceran, volume analit yang ditambahkan ke sampel tidak boleh melebihi 2%. 
3. Bila penambahan analit menimbulkan kekeruhan (turbidity) maka penambahan analit ke sampel harus diulang dengan menurunkan konsentrasi atau memperbanyak volume dengan tetap menghindari terjadinya pengenceran sampel yang berlebih.

E. Batas Keberterimaan Akurasi

Ketika penentuan batasan uji perolehan kembali (%R) melalui bagan kendali (control chart) belum ditentukan oleh laboratorium yang melakukan pengujian maka sebagai batasan awal (starting point) sesuai metode pengujian yang digunakan atau dapat dilakukan berdasarkan Tabel dibawah ini:

Hal - Hal yang perlu diperhatikan dalam Penentuan Akurasi Pengujian dalam analisis

• Bila analit tidak ditemukan dalam sampel maka uji perolehan kembali dapat dilakukan untuk mengetahui akurasi metode pengujian yang digunakan. 
• Penambahan konsentrasi spike diatur sedemikian rupa sehingga hasil spiked sample adalah 2 – 5 kali limit deteksi atau baku mutu berdasarkan peraturan perundang-undangan dibidang lingkungan hidup.
• Bila suatu sampel diketahui memiliki kadar kurang dari MDL dimana MDL = 0.1 ppm maka uji perolehan kembali (%R) dapat dilakukan dengan penambahan konsentrasi spike 5 X MDL yaitu 0.5 ppm. 
• Penentuan akurasi melalui uji perolehan kembali dapat dilakukan dengan memperlakukan CRM sebagaimana sampel dan diuji berdasarkan metode pengujian. Jika pendekatan ini dilakukan maka % R ditentukan dengan persamaan :

F. Penentuan Akurasi Melalui Perbandingan Dua Metode Pengujian

Penentuan akurasi dilakukan dengan membandingkan dua metode yang secara prinsip berbeda terhadap pengujian sampel yang sama. Simpangan baku dan rerata dari pengulangan pengujian dua metode yang berbeda dievaluasi secara statistika yaitu uji-F dan uji-t. Jika evaluasi statistika dengan uji-F dan uji-t dinyatakan tidak memiliki beda nyata maka dapat disimpulkan bahwa hasil pengujian terhadap sampel tersebut memiliki akurasi dan presisi yang dapat dipertahankan secara ilmiah.

Penutup

Demikian sedikit postingan tentang "Cara Membuat Text Area di Blog | Pengertian dan Jenis"  Jangan lupa membaca post saya yang lainnya dengan membaca DAFTAR ISI. Semoga postingan ini dapat bermanfaat.

Mohon kiranya sobat dapat sharing dikolom Komentar dan klik Emoticon sehingga saya dapat memperbaiki bila ada hal yang belum kurang memuaskan. Terima Kasih Atas Kunjungannya, Saya pasti akan Kunjungi Balik.

Bagikan Artikel ini