Chemical Oxygen Demand (COD) | Pengertian dan Cara Uji

Bagi yang jurusan sains bila mendengar kata COD sudah tidak asing lagi, Ingat.... bukan di bayar ditempat ya (Cash On Delivery) kalau bahasa olshop.  Tapi ini tentang parameter analisis sampel air dan air limbah.


Apa sih COD itu ???

Bagaimana prinsip analisisnya ???

Chemical oxygen Demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) merupakan jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat- zat organik yang ada dalam sampel air atau banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat- zat organik menjadi CO₂ dan H₂O.

Menurut Metcalf and Eddy (1991), COD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi senyawa organik dalam air, sehingga parameter COD mencerminkan banyaknya senyawa organik yang dioksidasi secara kimia. Tes COD digunakan untuk menghitung kadar bahan organik yang dapat dioksidasi dengan cara menggunakan bahan kimia oksidator kuat dalam media asam.

Prinsip Analisis

Prinsip analisis parameter COD ini saya ambil dari Referensi SNI 6989.2.2009 tentang Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemichal Oxygen Demand / COD) dengan refluks tertutup secara Spektrofotometri. Senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr₂O₇^2- dalam refluks tertutup menghasilkan Cr³⁺. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Cr₂O₇^2- kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 420 nm dan Cr³⁺ kuat mengabsorpsi pada panjang gelombang 600 nm.

Untuk nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr³⁺ ditentukan pada panjang gelombang 600 nm. Pada contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Untuk nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L penurunan konsentrasi Cr₂O₇^2- ditentukan pada panjang gelombang 420 nm.

Larutan yang perlu disiapkan

• Larutan Pencerna / Digestion solution pada kisaran konsentrasi tinggi. 

Tambahkan 10,216 g K₂Cr₂O₇ yang telah dikeringkan pada suhu 150 °C selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H₂SO₄ pekat dan 33,3 g HgSO₄. Larutkan dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

•  Larutan Pencerna pada kisaran konsentrasi rendah. 

Tambahkan 1,022 g K₂Cr₂O₇ yang telah dikeringkan pada suhu 150 °C selama 2 jam kedalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H₂SO₄ pekat dan 33,3 g HgSO₄. Larutkan, dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

• Larutan Pereaksi Asam Sulfat 

Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag₂SO₄ ke dalam 1000 mL H₂SO₄ pekat. Aduk hingga larut. Proses pelarutan Ag₂SO₄ dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2 (dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer untuk mempercepat melarutnya pereaksi.

• Asam Sulfamat (NH₂SO₃H). 

Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NOH₂-N yang ada dalam contoh uji. 

• Larutan Baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC₆H₄COOK, KHP) ≈ COD 500 mg O₂/L 

Gerus perlahan KHP, lalu keringkan sampai berat konstan pada suhu 110 °C. Larutkan 425 mg KHP ke dalam air bebas organik dan tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperatur 4 °C ± 2 °C dan dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba.

Sebaiknya larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu. Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat digunakan sebagai pengendalian mutu kinerja pengukuran. Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat larutan baku KHP yang mempunyai nilai COD 1000 mg O₂/L. Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap pakai.

Preparasi Standar Kurva dan Sampel Analisis

a) pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel berikut:

Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam-macam digestion vessel

b) tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen;
c) letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 °C, lakukan refluks selama 2 jam.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

• Buat deret larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran.

• Hidupkan alat dan optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm;

• Ukur serapan masing-masing larutan kerja kemudian catat dan plotkan terhadap kadar COD; 

• Jika koefisien korelasi regreasi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.

Prosedur Pengukuran

A. Untuk contoh uji COD Konsentrasi Tinggi (100 mg/L sampai dengan 900 mg/L)

• Dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas;

• Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih;

• Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 nm);

• Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi;

• Lakukan analisis jaminan mutu (duplo, spike, crm).

B. Untuk contoh uji COD Konsentrasi rendah (lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/L)

•  Dinginkan perlahan-lahan contoh yang sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan. Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas; 
• Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih; 
• Gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi; 
• Ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm); 
• Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi; 
• Lakukan analisis jaminan mutu (duplo, spike, crm).

Perhitungan

Perhitungan kadar serta jaminan mutu pengujian COD yang terkandung di dalam sampel dapat dilihat dibawah ini,

1. Nilai COD sebagai mg O₂/L:

 Kadar COD (mg O₂/L)  =  C x f

Keterangan:
C adalah nilai COD Contoh uji, dinyatakan dalam miligram per liter (mg/L);
f adalah faktor Pengenceran.

2. % RPD

Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih besar atau sama dengan 10 %, maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10 %.

3. % Recovery

Lakukan kontrol akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5 % sampai dengan 10 % per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik adalah 85 % sampai dengan 115 %.

Keterangan:
A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L);
B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L).

SNI 6989.2.2009 tentang Cara Uji Kebutuhan Oksigen Kimiawi (Chemichal Oxygen Demand / COD) dengan refluks tertutup secara Spektrofotometri.

Penutup

Demikian sedikit postingan tentang "Chemical Oxygen Demand (COD) | Pengertian dan Cara Uji"  Jangan lupa membaca post saya yang lainnya dengan membaca DAFTAR ISI. Semoga postingan ini dapat bermanfaat.

Mohon kiranya sobat dapat sharing dikolom Komentar dan klik Emoticon sehingga saya dapat memperbaiki bila ada hal yang belum kurang memuaskan. Terima Kasih Atas Kunjungannya, Saya pasti akan Kunjungi Balik.

Bagikan Artikel ini